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2022年, 第32卷, 第06期 刊出日期:2022-12-10
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专家论坛
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液相烧结显微组织演化介观尺度数值模拟方法
潘诗琰,申小平,贾迪,王佳浩,范沧
粉末冶金工业. 2022, 32(06): 1-9.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1006-6543.20220136
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液相烧结是粉末冶金成形的关键技术。为了提高液相烧结产品性能,需要对液相烧结显微组织演化 过程进行数值模拟以优化粉末配比及烧结工艺。综述了用于液相烧结显微组织数值模拟的几种介观尺度方 法,介绍了相图计算方法以及扩散动力学方法在液相烧结模拟领域的定量化应用潜力。液相烧结可以分三个 阶段进行介观尺度显微组织数值模拟:针对液相的生成与颗粒的重排采用离散元法、相场法和粘性流动纳维 斯多克斯方程,固相的溶解和再析出采用蒙特卡罗法和相场法,固相骨架的形成过程采用相场法。由于液相 烧结体系的复杂性和不同模拟方法的局限性,需要耦合不同模拟方法才能对液相烧结过程进行全面的数值分 析,从而模拟完整液相烧结过程,这是液相烧结显微组织演化过程数值模拟的主要发展方向。
研究与开发
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微晶蜡基粘结剂应用于YG10 硬质合金注射成形的研究
杨宇,袁建坤,陈鹏起,郎宏彬,霍俊豪,程继贵
粉末冶金工业. 2022, 32(06): 10-15.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1006-6543.20210175
摘要
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以微晶蜡等有机物作为粘结剂,进行WC-10Co(YG10)硬质合金的注射成形研究。原料粉末和粘结剂 经混炼、破碎和过筛得到喂料,随后进行注射成形、脱脂和烧结。考察了注射温度、注射压力等工艺参数对成形 性能的影响。实验结果表明:注射参数为注射温度为150 ℃、注射压力为11 Mpa和模温为40 ℃的条件下,可获 得密度较高且无缺陷的注射成形坯体。成形坯体经溶剂脱脂和热脱脂后,最终在1 400 ℃真空烧结90 min, 可获得相对密度达99.5%、抗弯强度达2 019 MPa、硬度为91.7HRA、钴磁为8.76 Gs·cm3/g 的YG10 烧结体。
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高熵合金CoCrFeNiTiAl 粘结WC硬质合金的制备与研究
郑东海,唐愈
粉末冶金工业. 2022, 32(06): 16-20.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1006-6543.20210184
摘要
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通过放电等离子烧结成功制备了高熵合金CoCrFeNiTiAl 作为粘结相的WC 基硬质合金。研究了 WC-CoCrFeNiTiAl 材料的致密化行为、相组成、显微组织和力学性能,并与WC-Co 材料进行了对比。在 1 200 ℃烧结后,获得的WC-CoCrFeNiTiAl 试样显微组织致密。在室温下,WC-10% CoCrFeNiTiAl 试样的硬 度为20.06 GPa,比WC-10% Co 试样高出18.1%。在600/800 ℃温度下,WC-CoCrFeNiTiAl 试样表现出优异的 抗软化性能,硬度比WC-Co 高40.6%~46.5%。WC-CoCrFeNiTiAl 硬质合金在800 ℃以内良好的抗高温软化 性能主要归因于CoCrFeNiTiAl 固溶体的扩散缓慢现象。
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石墨烯增强铝基复合导线制备及其表征
樊贝贝,霍晓阳,李雷,米国发,刘洋,王进才
粉末冶金工业. 2022, 32(06): 21-28.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1006-6543.20210167
摘要
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通常铝石墨烯复合材料会生成较多的Al4C3,使其电导率相对于纯铝下降较大。为减少Al4C3生成,采 用粉体连续挤压法制备Al-Gr (石墨烯)复合材料。研究表明:采用粉体连续挤压法制备Al-Gr 复合材料,Al 与 Gr 在界面上生成的Al4C3相极少,抗拉强度提高,随着石墨烯含量的增加而增大,电导率随石墨烯含量增加而 降低,但Al-0.5%Gr 复合杆材电导率仍保持为62.28%IACS,相比基体纯铝仅下降2.1%,而抗拉强度提高了 16.3%。
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高压浸渗法制备双颗粒金刚石/铝复合材料的热膨胀性能
李成力,傅蔡安,钱静,龚慧宇
粉末冶金工业. 2022, 32(06): 29-33.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1006-6543.20210155
摘要
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近年来,随着电子设备散热需求的增加,金刚石/铝复合材料作为新一代导热金属基复合材料逐渐进 入人们的视野。热膨胀性能是衡量电子封装材料与半导体材料匹配性的重要指标。采用高压浸渗法,在 120 目的粗颗粒金刚石中添加细颗粒提高金刚石的体积比,探究双颗粒金刚石对金刚石/铝复合材料热膨胀性 能的影响。结果发现:双颗粒金刚石/铝复合材料具有更高的金刚石体积比,添加的细颗粒越小,热膨胀系数 越低,低至6.885×10-6 K-1,更接近半导体材料的热膨胀系数;细颗粒金刚石的添加不仅提高了金刚石的体积 比,同时也增加了复合材料的界面数量,增多了界面热阻,影响铝基体与金刚石之间的热量传导。
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高含钨铝基复合屏蔽材料的成分均匀性控制
何雪溢,孙长龙,王美玲,王占明,高于洋
粉末冶金工业. 2022, 32(06): 34-40.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1006-6543.20210150
摘要
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利用粉末冶金法制备高含钨铝基复合屏蔽材料,针对复合体系的混料过程,探究混料工艺和原料颗 粒尺寸对材料成分均匀性的影响。结果表明:与球磨法相比,针对所述体系,三维混料能够有效减少混料过程 对钨颗粒的破碎作用,避免小粒径钨在基体内的微观局部团聚。采用三维混料工艺,当混料时间为3 h 时,即 可实现钨在体系内的均匀分散。对比不同原料颗粒尺寸下材料的成分均匀性,当钨粉和铝粉的平均粒径分别 为10.6 和23.2 μm时,能够有效削弱二者间密度差异对混料过程带来的不利影响,同时避免钨粉粒径过小造 成的团聚现象,实现钨在基体中的均匀分散。基于上述原料体系制备复合板材,所制板材内各组分具有良好 的分散均匀性,板材孔隙率低于0.5%,抗拉强度高达264 MPa。
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Al-TiO2-Gr 复合材料冷镦过程中的致密化与变形研究
吕刚磊,朱永刚,张静,张智辉
粉末冶金工业. 2022, 32(06): 41-46.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1006-6543.20200155
摘要
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以球磨粉为原料,采用粉末冶金法制备了Al、Al-2.5%TiO2、Al-2.5%TiO2-2%Gr、Al-2.5%TiO2-4%Gr 等 纯铝及其铝基复合材料。对烧结Al-TiO2-Gr 复合材料在冷镦过程中的致密化和变形性能进行了试验研究。 在40 kN液压机上,采用适当的冲头和模具对粉末预制件进行压制,初始理论密度保持在85%。在590 ℃的 电炉中空气气氛下烧结3 h。烧结件承受10 kN的增量压缩载荷进行冷镦,直到在自由表面发现裂纹为止。 计算预制件的轴向应力(σz)、环向应力(σθ)、平均应力(σm)和有效应力(σeff),这些应力均与轴向应变(εz)有关。 研究了复合材料在轴向应变(εz)和横向应变下的致密化行为。与其他复合材料预制件相比,纯铝预制件具有 更好的致密化和变形性能。在纯Al 和Gr 增强体中加入TiO2可以提高Al-TiO2复合材料的强度。
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In-Mg-Al 共掺杂高电压钴酸锂正极材料的研究
刘卓钦,周晓崇,莫梁君
粉末冶金工业. 2022, 32(06): 47-51.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1006-6543.20210183
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钴酸锂正极材料(LiCoO2)具有较高的能量密度,是当今锂离子电池正极材料的主流。然而钴酸锂在 高压条件下的不可逆相变与析氧会导致容量的快速衰减与安全隐患,严重制约了钴酸锂正极材料的实际应 用。采用In-Mg-Al 共掺杂方法,制备了高压钴酸锂正极材料,采用X射线衍射与扫描电镜研究其物相结构与 表面形貌;采用电化学阻抗谱研究元素掺杂对正极表面固体电解质膜的影响。通过组装钴酸锂/金属锂扣式 半电池与钴酸锂/石墨软包全电池评估其电化学性能。结果发现,In-Mg-Al 共掺杂后,所组装的钴酸锂/金属 锂扣式半电池在3~4.6 V区间的0.1 C放电克容量可达到217.6 mAh/g,在0.1~5C区间倍率性能均优于未经掺 杂与经Mg-Al 共掺杂的钴酸锂样品。所组装的钴酸锂/石墨软包全电池0.5 C 循环500 圈后容量保持率可达 75.1%。
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低热膨胀WC基陶瓷材料设计窗口
郑建秋
粉末冶金工业. 2022, 32(06): 52-57.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1006-6543.20210153
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与其他陶瓷材料相比,WC基陶瓷材料在机械性能、可制造性及电加工性能等方面具有良好的综合性 能,被广泛应用于切削工具,模具及耐磨零件等领域,在高温应用工况还需要其具有良好的热物理性能(如较 低的热膨胀系数和较高的热导率),以保证其自身组织稳定性和工件之间的结构稳定性。从成分、界面结构及 晶粒尺寸和形貌3 个方面讨论设计制备低热膨胀系数WC基陶瓷材料的方法,同时也讨论了以上方法对WC 基陶瓷的烧结性能和机械性能带来的潜在影响,以期为扩展其高温应用提供理论指导。
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热压缩参数对新型粉末高温合金微观组织的影响
王旻曦,刘建涛,张义文,白佳铭
粉末冶金工业. 2022, 32(06): 58-63.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1006-6543.20220089
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采用电子背散射衍射(EBSD)方法,研究了某新型粉末高温合金热压缩过程中显微组织演变。结果表 明,提高变形温度能够促进动态再结晶(DRX)。随着应变速率的升高,再结晶分数先降低后升高;高变形温度 和低应变速率促进了晶粒的生长;变形温度的上升有利于孪晶的形成,但过高温度下界面能降低,孪晶的形成 受到抑制。晶界迁移时间抑制孪晶的产生,而高应变速率下储存能的增大导致孪晶含量增大;高变形温度能 够增强动态回复(DRV),从而降低几何必须位错(GND)密度。而应变速率的上升由于减少动态回复时间和产 生压缩热,使GND密度先上升后下降。
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改善金属注射成形制作17-4PH直齿轮厚度方向的失真度
李杰,叶德全,邱耀弘
粉末冶金工业. 2022, 32(06): 64-69.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1006-6543.20220144
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金属粉末注射成形(Metal-powder Injection Molding,以下简称MIM)以小型金属零件且带有复杂形状 的制品为代表,尤其是质量低于50 g以内的铁系合金,在我国和全球已经是非常普遍的技术,不过以MIM工 艺制作精密齿轮仍有一定的难度,因为齿轮是一种具有重复性特征且要求很高的零件,尝试采用当今MIM界 最常使用的沉淀硬化型不锈钢17-4PH制作直齿轮,并观察比较MIM制品与设计模型厚度方向的失真度。经 先导实验结果发现MIM烧结后的直齿轮厚度方向失真度为0.07~0.08 mm,在进行模具的修改后并调整MIM 的成形参数(注射参数、生坯摆放方式、烧结参数设计)之后,最终直齿轮厚度方向失真度范围改善至 0.02~ 0.03 mm;经对照美国齿轮制造协会(AGMA)标准表后发现,研制的 MIM 直齿轮的精度等级超过 ANSI/AG‐ MA 2000-A88 -Q8,到达Q9等级。
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原位还原制备改性铁精矿载氧体的反应性能
马欣宇,栗鑫,张顺风,韩爱民,陈伟鹏
粉末冶金工业. 2022, 32(06): 70-76.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1006-6543.20210148
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针对铁基载氧体高温下易烧结团聚的问题,采用原位还原法制备了不同 Al/Fe物质的量配比的白云 鄂博铁精矿改性载氧体,在热重分析仪上进行CO恒温还原实验和还原-氧化循环实验,研究了反应温度、Al/ Fe物质的量配比对载氧体还原性能和循环性能的影响。通过 X射线衍射(XRD)、扫描电镜能谱仪(SEM)和 比表面及孔径分析仪(BET)对载氧体进行表征。结果表明:随着Al添加量增多,改性载氧体的比表面积逐渐 减少,CO还原性逐渐降低;改性载氧体的还原转化主要分为两个阶段,Al添加可以加快载氧体中FeO向Fe的 转化;改性载氧体的还原-氧化循环都有一个反应活性激活的过程,Al/Fe物质的量比为2:8的改性载氧体在多 次还原-氧化循环过程中表现出良好的抗烧结团聚性能。
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还原温度及原料对钴粉晶型的影响
朱治军,王朝安,曲鹏
粉末冶金工业. 2022, 32(06): 77-81.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1006-6543.20210160
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分别以CoCO3、CoC2O4·2H2O、Co3O4(T)和Co3O4(C) 4种钴化合物为原料,在不同温度下进行氢还原法 制备钴粉实验,通过 XRD进行物相分析,探究还原温度及原料对钴粉晶型的影响。研究表明:上述 4种原料 在相同温度下进行氢还原实验,所得还原钴粉的晶型组成明显不同;通过控制还原温度和原料,存在定向制备 指定晶型组成钴粉的可能;氢还原制备钴粉时,往往是多项反应共同影响产物晶型组成,CoCO3可进行“直接 还原反应”和“分解-还原反应”,CoC2O4·2H2O 存在“直接还原反应”、“脱水-分解反应”和“脱水分解反应”, Co 3O4(T)和Co3O4(C)仅有“直接还原反应”,但亦可细分为“CoO还原反应”和“Co2O3还原反应”。
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铝粉及铝镁混合粉爆炸特性研究
卢国菊,于丽雅,高彩军
粉末冶金工业. 2022, 32(06): 82-85.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1006-6543.20210185
摘要
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为了探究铝粉及铝镁混合粉爆炸特性参数的变化规律,采用20 L球型粉尘爆炸测试系统对不同粒径 的铝粉爆炸产生的爆炸压力、爆炸压力上升速率和爆炸指数规律进行了研究,并进一步探讨了加入镁粉对铝 粉爆炸特性产生的影响。结果表明:铝粉的爆炸压力、爆炸压力上升速率和爆炸指数均随着铝粉浓度的增加 呈先增大后减小的趋势;在相同浓度下,小粒径的铝粉爆炸产生的压力、爆炸压力上升速率和爆炸指数明显大 于大粒径铝粉,说明小粒径铝粉爆炸产生的破坏力更大。另外,与同粒径的铝粉相比,镁铝混合粉爆炸产生的 压力、爆炸压力上升速率和爆炸指数更大,说明镁粉的加入增大了铝粉的火灾爆炸危险性。
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Sn 含量对粉末冶金304 不锈钢组织和性能的影响
吕威,王天国,华建杰
粉末冶金工业. 2022, 32(06): 86-90.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1006-6543.20210184
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采用真空烧结制备了304奥氏体粉末冶金不锈钢,研究了不同Sn含量对粉末冶金304不锈钢材料显 微组织、密度、抗拉强度和耐腐蚀性能的影响。结果表明:在烧结温度1 300 ℃的条件下,随着Sn的添加量增 加,组织中的孔隙数量减少,孔隙尺寸减小且分布均匀,不规则的大孔隙逐渐变为球形的小孔隙,试样具有最 大的密度7.308 g/cm3。当Sn的添加量为2%时,烧结试样断口的韧窝分布均匀,孔隙发生球化,孔隙较小且尺 寸均匀,韧窝之间以网状相连,此时力学性能达到最优,硬度和抗拉强度分别达到 62.23HRB 和 363.34 MPa。 继续增大Sn的添加量,由于密度下降,力学性能也随之下降,断口中韧窝尺寸增大且出现不规则的形状。电 化学实验表明,随着Sn含量增加到2%,304不锈钢的耐蚀性先增大后减小。
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Si 粉含量对合成PCBN超硬刀具材料性能的影响
冯志祥,江文清
粉末冶金工业. 2022, 32(06): 91-94.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1006-6543.20210009
摘要
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研究了不同Si粉含量对PCBN复合材料合成及性能的影响规律,以期得到高性能、高稳定性的PCBN 复合材料。以cBN(粒径1~3 μm,纯度99.9%),TiN(粒径1~2 μm,纯度99.5%),Al (粒径1~2 μm,纯度99.5%), Si粉粉(粒径 1~3 μm,纯度 99.9%)为实验原料,将其高温真空处理后,利用六面顶压机合成了 PCBN复合片。 通过对PCBN复合片物相、硬度、磨耗比、抗冲击韧性以及微观形貌进行分析可知,当混合原料中Si粉的加入 量在5%时,PCBN复合片的磨耗比、显微硬度值、抗弯强度和抗冲击次数都达到最大,分别为6800、37.7 GPa、 785 MPa和90次。
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B4C-Al 复合材料制备过程的化学反应
尹素花,董中奇,彭可武,李天宇,王杨,张保玉
粉末冶金工业. 2022, 32(06): 95-99.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1006-6543.20200177
摘要
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采用机械合金化和微波烧结法制备了B4C-Al复合材料,采用DSC和XRD分析法,研究了B4C和Al在 20~1 500 ℃温度区间内的化学反应和生成产物;采用扫描电子显微镜和透射电镜分析了B4C-Al复合材料的 相组成。结果表明:在 625~690 ℃温度区间,B4C和 Al反应生成产物为 Al3BC 和 AlB2;在 1 150~1 185 ℃温 度区间内,B4C和Al反应生成产物为Al4C3和AlB12C2;在1 320~1 350 ℃温度区间,B4C和Al反应生成产物为 AlB 12C2。
评述与进展
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热等静压技术在高品质难熔金属靶材制备中的应用
吕周晋,车立达,吴战芳,李好峰,张鹏杰,何静,李向阳
粉末冶金工业. 2022, 32(06): 100-107.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1006-6543.20220071
摘要
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随着电子信息产业的快速发展,市场对靶材的质量提出了越来越高的要求。热等静压技术作为一种 材料成形及特殊热处理方法,经过多年发展,已成为制备高品质靶材的重要手段。简要介绍了热等静压技术 的发展、设备工作原理以及难熔金属靶材的性能要求。重点介绍了热等静压技术在高品质难熔金属Mo、W、 Cr及其合金靶材制备中的应用,以及热等静压工艺对其微观组织及溅射性能的影响。
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稀土强化粉末冶金结构材料力学性能的研究进展
叶鹏,沈阳,尹玉明,易军,李巍,童水光
粉末冶金工业. 2022, 32(06): 108-120.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1006-6543.20210178
摘要
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稀土因理化性质优异而被用于粉末冶金结构材料制备过程。通过分析强化效果及其机制,概述了稀 土强化粉末冶金结构材料力学性能的研究现状。结果表明,稀土基于其优异化学活性、热稳定性和力学性能 等特征,能发挥基体净化、晶粒细化和弥散强化等作用,从而提升制品的力学性能。然而,过量稀土引入,也会 加剧团聚、偏析等现象,造成力学性能恶化。同时,展望了稀土在粉末冶金结构材料中的发展趋势。
革新与交流
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超细硬质合金数控螺纹刀片注射成形工艺质量及缺陷控制
康俊,张越,周永贵,姚艳斌,林炽余
粉末冶金工业. 2022, 32(06): 121-126.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1006-6543.20210172
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研究了超细硬质合金数控螺纹刀片注射成形工艺粘结剂的设计和模具设计对数控螺纹刀片质量缺 陷控制的影响。结果表明,通过合适的粘结剂选择,可以实现超细硬质合金数控螺纹刀片注射成形粉末装载 量达到58%,经混炼、注射成形得到的数控螺纹刀片注塑坯披锋毛刺少,内部无夹心、分层等质量缺陷。优化 模具设计,可以保证数控螺纹刀片注塑坯刀尖部位的密度均匀性,消除了注塑坯表面的熔接痕,提高数控螺纹 刀片的外观质量。
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浸渍烧结法制备金刚石滚轮的开裂原因分析
宋子博,王智春,吕贺增
粉末冶金工业. 2022, 32(06): 127-133.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1006-6543.20220013
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研究了超细硬质合金数控螺纹刀片注射成形工艺粘结剂的设计和模具设计对数控螺纹刀片质量缺 陷控制的影响。结果表明,通过合适的粘结剂选择,可以实现超细硬质合金数控螺纹刀片注射成形粉末装载 量达到58%,经混炼、注射成形得到的数控螺纹刀片注塑坯披锋毛刺少,内部无夹心、分层等质量缺陷。优化 模具设计,可以保证数控螺纹刀片注塑坯刀尖部位的密度均匀性,消除了注塑坯表面的熔接痕,提高数控螺纹 刀片的外观质量。
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电容器级钽丝表面锈点形成机制的研究
解永旭,包玺芳,韩鹏,马建政
粉末冶金工业. 2022, 32(06): 134-138.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1006-6543.20220067
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电容器级钽丝采用粉末冶金方法制备,在钽丝加工的轧制、真空烧结、拉拔等过程中,其表面很容易 形成毛刺、坑点、沟槽等加工缺陷,缺陷在后续加工过程中得不到及时的发现和修复,则会伴随加工进程被拉 拔润滑油、清洗液及表面处理熔盐等含有一定量铝、钙、钠、镁等低熔点金属的介质污染,在高温热处理时与 氧、碳、氮等发生化学反应,形成钽的氧化物、碳化物,导致钽丝表面产生颜色异常的有机氧化物锈点,影响钽 丝产品的质量。因此对表面锈点缺陷形成机制进行分析,并控制加工过程,防止表面锈点的产生是非常重要的。
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碱-酸联合浸出法回收废催化剂中有价金属的工艺研究
李连地,黄裕娥,纪丁愈,李云祯,邹渝
粉末冶金工业. 2022, 32(06): 139-144.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1006-6543.20200269
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为了减少废催化剂中有价金属的浪费,实现资源的有效回收与利用,采用碱-酸联合浸出法对废加氢 催化剂中的有价金属进行回收。考察了浸出时间、浸出温度、碳酸钠浓度和液固比等对有价金属溶出行为的 影响规律。结果表明,最佳浸出条件为反应时间2 h、浸出温度80 ℃、碳酸钠浓度150 g/L、固液比1:8时,钼的 浸出率 94.57%,钒的浸出率为 93.21%;浸出时间 60 min,硫酸浓度 3 mol/L,温度 70 ℃,固液比 1:8时,镍的浸 出率为 94.16%,铝的浸出率为 23.43%。废加氢催化剂经过碱-酸联合浸出工艺,有价金属钼、钒、铝和镍的总 浸出率分别达到96.45%,95.37%,23.43%和94.16%。